Prüfungen an Kieselgläsern

Mit der EPLEXOR® HT-Serie stellt GABO QUALIMETER Testanlagen GmbH weltweit die erste DMTS- Prüfanlage vor, die für Temperaturen bis 1500 °C eingesetzt werden kann. Damit stehen ab sofort DMTS-Instrumente für die Prüfung von Gläsern, Metallen, Keramiken und hochtemperaturfesten Verbundstoffen im Hochtemperaturbereich zur Verfügung.

Abbildung 1: Hochtemperaturofen

Abbildung 1 zeigt einen Hochtemperaturofen mit eingebauter 3-Punkt-Biegeklemme. Spezielle Halterungen aus hochtemperaturfesten Materialien ermöglichen Prüfungen auch ohne Schutzgasatmosphäre.

Abbildung 2: Temperatursweeps an Kieselgläsern Abbildung 2 zeigt die Prüfergebnisse für unterschiedliche Kieselgläser. Streifenproben aus Kieselglas mit 5 mm Breite x 2 mm Dicke x 30 mm Länge wurden mit dem Verfahren der asymmetrischen 3-Punkt-Biegung geprüft. In beiden Fällen wurden die Temperatursweeps bei einer Prüffrequenz von 1 Hz und einer Heizrate von 2 Kelvin/Min ausgeführt. Die Gläser unterscheiden sich signifikant in ihrem Hochtemperaturverhalten.

Auflösung
Mit welcher Genauigkeit kann tan delta bestimmt werden?

Die Abbildung zeigt den komplexen Elastizitätsmodul IE*I und den Verlustfaktor tan delta eines Glases mit einem Glasübergang oberhalb von 500 °C. Kennzeichnend für dieses 3-Punkt-Biegeexperiment sind die geringen Absolutwerte für die viskoelastische Dämpfung in Abhängigkeit von der Temperatur. Derartig geringe tan delta-Werte, die ein direktes Maß für die Phasenverschiebung zwischen Kraft und Probenverformung darstellen, lassen sich nur mit einer extrem hohen Auflösung in der Messung der Phasenverschiebung erfassen. Wir haben unsere Spektrometerserie EPLEXOR® daher mit einer hochpräzisen Phasenwinkelerfassung ausgestattet. Die Auflösung ist besser als tan delta ≤10-4 .

Ein neues Verfahren zur Untersuchung von sehr festen, aber leicht zerbrechlichen Werkstoffen
mit niedriger Dämpfung
- Asymmetrische 3-Punkt-Biegung

Die Abbildung zeigt den Verlauf des asymmetrischen 3-Punkt-Biegemoduls (Speichermodul E‘) und der inneren Dämpfung tan delta einer Glasprobe. Der Glasübergang des untersuchten Systems liegt etwa bei 400 °C. Der beobachtete Peak im Dämpfungsverlauf tan delta bei 200 °C ist Relaxationsprozessen unterhalb des eigentlichen Glasübergangs zuzuordnen. Mit ansteigender thermischer Energie wächst die molekulare Beweglichkeit der Na+-Ionen im Glas. Diese Bewegungsprozesse lassen sich über die Temperaturabhängigkeit von Speichermodul und innerer Dämpfung direkt nachweisen. Reibungseinflüsse durch eine mechanische Wechselwirkung zwischen Probe und Probenhalter lassen sich mit Hilfe der asymmetrischen 3-Punkt-Biegevorrichtung vollständig unterdrücken. Damit sind innere Dämpfungen tan delta ~0.0002 erstmalig messtechnisch erfassbar.